北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
食品中匹可硫酸鈉的檢測
檢測樣品:果凍 蜜餞 糖果 果汁 固體果汁
檢測項(xiàng)目:匹可硫酸鈉
方案概述:方法二:迪馬優(yōu)化方法,采用ProElutPWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化,更快速。
匹可硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品,由于服藥后的不良反應(yīng)和副作用,需醫(yī)生處方指導(dǎo)使用。2020年4月,有公司非法在食品中使用匹可硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加,做成軟糖、蜜餞和果凍類酵素食品。國家有關(guān)機(jī)關(guān)已經(jīng)發(fā)文嚴(yán)格禁止此類行為。
迪馬科技參考國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《BJS 201911食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法,建立了液體果汁、果凍、糖類,固體果汁、蜜餞等食品中匹可硫酸鈉的檢測方法,采用Spursil色譜柱結(jié)合LC-MS/MS,前處理采用兩種方法,兩種方法定量限均為0.125mg/kg,可供廣大分析工作者參考。
方法一:按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱凈化;
方法二:迪馬優(yōu)化方法,采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化,更快速。
食品中匹可硫酸鈉的測定
1、適用范圍
本方案適用于果凍、蜜餞、糖果、果汁、固體果汁等樣品中匹可硫酸鈉的測定。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;
2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液:取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇配制成1.25μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
方法一:參考BJS 201911
3、提取
(1) 液體飲料類樣品
稱取1.0g樣品于50mL離心管中,加入20mL水,80℃水浴10min,冷卻后,轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三lv乙酸,用水定容至25mL(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。
(2) 果凍類樣品
稱取1.0g樣品,加入20mL水,80℃水浴10min,冷卻后,轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三lv乙酸,用水定容至25mL(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。
(3) 糖果類和固體飲料類樣品
稱取1.0g樣品,加入40mL水,80℃水浴15min,冷卻后,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加入5mL1%三lv乙酸,用水定容至50mL。(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液5mL待凈化。
(4) 蜜餞類樣品
稱取1.0g樣品,加入40mL水,超聲提取15min,6000rpm離心2min,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入5mL1%三lv乙酸,用水定容至50mL。(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。
4、凈化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化,棄去流出液;
2、上樣:加入待凈化液,棄去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,棄去流出液;
4、洗脫:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃減壓蒸干,用水定容至合適的體積(液體飲料和果凍定容至10mL,蜜餞定至5mL、奶糖和固體果汁類樣品定容至2.5mL),過PES膜(Cat#: 30017),上機(jī)分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
方法二:迪馬優(yōu)化方法
3、提取
稱取1.0g樣品于50 mL離心管中,加入20mL水,80℃水浴10min(多搖幾次,保證樣品充分溶解),冷卻后,轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三lv乙酸,用水定容至25mL(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。
4、凈化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化;
2、上樣:加入待凈化液,棄去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,棄去流出液;
4、洗脫:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃減壓蒸干,用水定容至10mL,過PES膜(Cat#: 30017),上機(jī)分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5、色譜條件
UPLC條件
色譜柱:Spursil C18,100x2.1mm,3μm (Cat#:82012)
流 速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱 溫:35℃
流動(dòng)相:10mmol/L乙酸銨:乙腈=85:15
質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
6、添加回收結(jié)果
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