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15款嬰兒配方奶粉中檢出氯丙二醇?檢測(cè)方案來(lái)了

檢測(cè)樣品:奶粉

檢測(cè)項(xiàng)目:氯丙二醇(3-MCPD)

方案概述:近日,我國(guó)香港消委會(huì)發(fā)布了一份關(guān)于嬰幼兒奶粉的抽檢報(bào)告,消委會(huì)近期檢測(cè)了15款密封包裝嬰兒配方奶粉,發(fā)現(xiàn)全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD),這個(gè)污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的,攝入過(guò)量會(huì)損害腎功能和影響雄性生殖系統(tǒng)。針對(duì)此次事件,迪馬科技快速響應(yīng),迅速開(kāi)發(fā)了《奶粉中氯丙二醇的測(cè)定SPE-GC-MS法檢測(cè)方案》,助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測(cè)

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更新時(shí)間2020年08月25日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

下載方案

        近日,我國(guó)香港消委會(huì)發(fā)布了一份關(guān)于嬰幼兒奶粉的抽檢報(bào)告,消委會(huì)近期檢測(cè)了15款密封包裝嬰兒配方奶粉,發(fā)現(xiàn)全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD),這個(gè)污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的,攝入過(guò)量會(huì)損害腎功能和影響雄性生殖系統(tǒng)。

       針對(duì)此次事件,迪馬科技快速響應(yīng),迅速開(kāi)發(fā)了《奶粉中氯丙二醇的測(cè)定 SPE-GC-MS法檢測(cè)方案》,助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測(cè)。詳細(xì)檢測(cè)方案如下:

 

奶粉中氯丙二醇的測(cè)定 SPE-GC-MS法

1.適用范圍

本方法適用于奶粉中(3-MCPD)的檢測(cè)。

2.標(biāo)準(zhǔn)品配制

2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取10mg 3-MCPD(CAS:96-24-2)于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,濃度為1000μg/mL;

2.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液1:吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,濃度為1.0μg/mL;

2.3 標(biāo)準(zhǔn)中間液2:吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,濃度為20μg/mL;

2.4 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取10mg D5-3-MCPD(CAS:342611-01-2)于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,濃度為1000μg/mL;

2.5 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液:吸取0.1mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中,用正己烷定容至10mL,濃度10μg/mL。

3.提取

取4g樣品于50mL離心管中,加入20μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液(10μg/mL),加入16mL 20%氯化鈉溶液,混勻,超聲提取10min,8000rpm離心5min,取出8mL液體,待凈化。

4.精華

ProElut SLE 5 mL (Cat#:62504)

4.1 上樣:將待凈化液加入柱中,平衡10min;

4.2 淋洗:關(guān)閉流速控制閥,加入10mL正己烷,打開(kāi)流速控制閥,控制流速1mL/min,棄去流出液;

4.3 洗脫:待液體流干后,加入15mL乙酸乙酯,控制流速1mL/min,收集流出液;

4.4 重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯抵?.5mL,加入2mL正己烷轉(zhuǎn)移至具塞試管中,待衍生。 

5.衍生

加入40μL七氟丁酰基咪唑,立即密塞,渦旋混合30s,于70℃水浴20min,冷卻,加入2mL 20%氯化鈉溶液,渦旋混合1min,取正己烷層,加入0.3g無(wú)水硫酸鈉,渦旋混勻,離心取上清,供GCMS分析。

標(biāo)準(zhǔn)品衍生:取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷,加入標(biāo)準(zhǔn)品,待衍生,衍生方法同上。

6.色譜條件

色譜柱:DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)

進(jìn)樣口溫度:250℃
升溫程序:初始溫度50℃,保持1min,以2℃/min升溫至90℃,再以40℃/min升溫至270℃,保持5min。
載氣:氦氣
流速:1.61mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1μL
離子源溫度:25℃
接口溫度:280
溶劑延遲: 9min
電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1。

7.添加回收結(jié)果

奶粉中(3-MCPD)的GCMS檢測(cè)添加回收結(jié)果:

  其他相關(guān)產(chǎn)品:

 

 

 

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