青島盛瀚色譜技術有限公司
D180新品應用 | IC-ICPMS聯(lián)用測定玩具中可遷移Cr （III）與Cr （VI）
檢測樣品：玩具
檢測項目：Cr（III） Cr（VI）
方案概述：本文采用盛瀚CIC-D180型離子色譜儀與安捷倫Agilent7800ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用，依據(jù)歐盟EN71-3:2019標準，實現(xiàn)對玩具中Cr（III）與Cr（VI）的分離和檢測。
小科普 · Cr (III)與Cr (VI)
鉻是一種具有多價態(tài)的金屬，常見的有Cr（III）和Cr（VI），Cr（VI）毒性是Cr（III）的100倍以上，對人類、動物及水生生物均有非常大的毒害作用，被癌癥研究署（IARC）列為一級致癌物。
2019年4月歐洲標準化委員會（CEN）發(fā)布了新的玩具安全標準EN 71第3部分：特定元素的遷移的2019版（EN 71-3：2019），用于替代EN 71-3：2013 + A3：2018。
此次標準大的變化是對第III類玩具材料：可以刮削的玩具材料中六價鉻的*做了很大程度的降低，從之前的0.2mg/kg降低至0.053mg/kg，換算到實際檢測溶液中含量低至ng/L級別，超出了光譜的檢測能力，因此檢測靈敏度更高的色譜-無機質(zhì)譜聯(lián)用成為六價鉻分析的選擇方法。
本文采用盛瀚CIC-D180型離子色譜儀與安捷倫Agilent 7800 ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用，依據(jù)歐盟EN 71-3:2019標準，實現(xiàn)對玩具中Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測。
1
儀器及測試條件
CIC-D180型離子色譜儀+Agilent 7800 ICP-MS
離子色譜儀器參數(shù)
淋洗液：75 mmol NH4NO3 ，用氨水調(diào)節(jié)pH值至7.1左右
淋洗方式：等度洗脫
流速：0.8 mL/min
進樣體積：100 μL
ICP-MS儀器配置及參數(shù)
ICP-MS需具備配套軟件的高級采集（TRA）和色譜軟件功能。
參數(shù)設置根據(jù)不同型號產(chǎn)品分別進行設置。
分析質(zhì)量數(shù)：52Cr
反應模式：He碰撞模式
2
試劑及標準溶液
Cr(III)與Cr(VI)標準溶液：市售有證標準溶液
濃氨水：優(yōu)級純
濃硝酸：優(yōu)級純
超純水：電阻率≥18.25 MΩ·cm（25℃）
3
結果與討論
1.工作曲線
▲ 工作曲線疊加
▲ Cr（III）標準工作曲線圖
▲ Cr（VI）標準工作曲線圖
2. 重復性實驗
以10ppt Cr(III)和 Cr(VI)的混合溶液進樣，重復進樣11次獲得的樣品測試數(shù)據(jù)可以看出，三價鉻和六價鉻的分析重現(xiàn)性均非常理想，相對標準偏差（RSD）均小于1.5%。
▲ 重復性數(shù)據(jù)
經(jīng)上述測試數(shù)據(jù)證明，儀器運行穩(wěn)定，所有測試數(shù)據(jù)達到驗證標準要求。
采用盛瀚CIC-D180型離子色譜儀與安捷倫Agilent 7800電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用，可以實現(xiàn)對玩具中Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測。在100μL進樣量下，5ppt-50ppt濃度范圍內(nèi)，Cr(III)和Cr(VI)的線性相關系數(shù)均大于0.999，10ppt標準點回讀11次重復性RSD＜1.5%，滿足歐盟EN 71-3:2019標準要求。
盛瀚CIC-D180智能型離子色譜儀，實現(xiàn)了手機APP遠程操控和信息資源共享，大大提高了工作效率。模塊化的設計也為不同需求的分析工作者提供了更多可能，可做雙系統(tǒng)，可搭配多種檢測器等。
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