藥用級麝香草酚制備 500g起售

麝香草酚的來源主要有兩種：一種是從天然產(chǎn)物（里香油、牛至油、羅勒油）中提取，另外一種是人工合成獲得。由于天然資源有限且提取成本和環(huán)境壓力較高，目前主要是以人工合成麝香草酚為主。

藥用級麝香草酚制備 500g起售

麝香草酚(麝香草酚通過GC-MS測試可得)制備過程

(1)環(huán)化：600～0Kg檸檬桉油與硅膠10～45Kg混合均勻后加入反應(yīng)鍋內(nèi)進(jìn)行攪拌。開啟加熱反應(yīng)，回流液體排出，再加熱讓溫度繼續(xù)上升至反應(yīng)溫度140～200℃，反應(yīng)8～14小時(shí)后，抽樣測折光指數(shù)(20℃)，折光指數(shù)(20℃)穩(wěn)定在1.4710～1.4730且具有粗異胡薄荷醇*香氣時(shí)，降溫冷卻。待鍋內(nèi)溫度下降停攪拌，料液澄清后收集上清液進(jìn)行分餾。

(2)分餾：將已澄清好的料液放入分餾鍋內(nèi)。開啟冷凝器和冷卻器進(jìn)水閥并開加熱蛇管排氣閥，待排清管內(nèi)冷凝水后，關(guān)排氣閥，然后繼續(xù)用真空泵全回流一小時(shí)后開始蒸出精異胡薄荷醇。

工藝條件和參數(shù)：控制回流比為：26：4～20：10；產(chǎn)品折光率為1.4715～1.4730。

(3)脫氫：a、催化劑氧化完成后，對已氧化的銅鎳催化劑，在200～450℃下，加氫氣轉(zhuǎn)換成還原銅、還原鎳。

b、精異胡薄荷醇加料完成，反應(yīng)管恒溫時(shí)也將預(yù)熱管恒溫在230～280℃內(nèi)，打開進(jìn)料閥，按規(guī)定的加料數(shù)量往反應(yīng)管里加料。加料后收集滴出的麝香草酚，測折光指數(shù)(20℃)。一般折光指數(shù)(20℃)維持在1.4850～1.5之間即可。

(4)化：獲得麝香草酚粗品經(jīng)粗結(jié)晶、重結(jié)晶、烘干，該項(xiàng)過程中通過檢測凝點(diǎn)，液態(tài)麝香草酚通過測試其折光系數(shù)達(dá)到1.4850以上，初結(jié)晶凝點(diǎn)為46～48℃，重結(jié)晶后凝點(diǎn)為48.5℃以上，干燥后凝點(diǎn)為49℃以上，得到麝香草酚成品后，進(jìn)行包裝。

催化劑的制備

(1)稱取硫酸銅和硫酸鎳，加化水，硫酸銅：硫酸鎳：水重量比為1：(1～2)：(4～6)，攪拌溶解*；

(2)量取16～23份化水倒入攪拌缸中，加熱；攪拌下加入硅藻土0.5～2份；攪拌下再逐步加入碳酸鈉1～2.5份，待其全部溶解；攪拌下繼續(xù)加完硫酸銅和硫酸鎳混合水溶液完成反應(yīng)。

(3)將通過(1)-(2)制備的一批濕催化劑并入一起，加約1L水?dāng)嚢璩珊隣睿偌佑?.1～0.7份碳酸鉀配成溶液和由0.01～1.00份氧化鎂配成的糊狀液，充分?jǐn)嚢?～10小時(shí)，產(chǎn)物置于烘箱烘干。

方法1：一種麝香草酚的制備方法，反應(yīng)原料為間甲:酚和，制備過程如下：將間甲酚和攪拌均勻后，向間甲酚和的混合物中加入催化劑，再次攪拌均勻，得到反應(yīng)物料；將反應(yīng)物料在功率為200～0W的微波輻射 下、于～200℃的反應(yīng)溫度下反應(yīng)0.1～60min后得到目標(biāo)產(chǎn)物麝香草酚；其中間甲酚和的物質(zhì)的量之比為1∶0.01～10；催化劑的用量為間甲酚和質(zhì)量之和的1～30。所述催化劑為Al-Cu/HAP催化劑，HAP為羥基磷灰石，鋁原子和銅原子負(fù)載在羥基磷灰石上；催化劑中Al和Cu的摩爾比為1∶0.001～3；催化劑中Al-Cu的負(fù)載量為1～50wt。

方法2：一種麝香草酚的制備，具體包括如下步驟：